DESOTEC et VITO développent une méthode précise pour la mesure du niveau de PFAS adsorbé sur charbon actif
DESOTEC et l'organisme de recherche indépendant VITO ont développé une méthode plus précise et plus fiable pour mesurer les « produits chimiques éternels » PFAS sur le charbon actif usagé. Le charbon actif est la technologie la plus fréquemment utilisée pour éliminer les PFAS. Grâce à cette méthodologie, les entreprises peuvent être sûres que leurs opérations, y compris le traitement des déchets, sont conformes aux réglementations les plus récentes.
Les défis de la mesure des PFAS sur le charbon actif
Le règlement de l'UE sur les POP régit la production et l'utilisation des substances perfluoroalkylées et polyfluoroalkylées (PFAS), ainsi que le traitement des déchets contenant ces substances chimiques. La mise en conformité est de la responsabilité des producteurs de déchets, y compris ceux des clients de DESOTEC qui sont confrontés à des problèmes de contamination par les PFAS. Nous avons décidé de les aider.
Le charbon actif est l'une des meilleures techniques disponibles répertoriées dans le règlement POP pour éliminer les PFAS. Ce règlement stipule qu'une fois le charbon saturé, il peut être réactivé thermiquement si la concentration en PFAS est inférieure à la limite de : 1 mg/kg de PFOA ; 1 mg/kg de PFHxS ; 50 mg/kg de PFOS. Si le niveau de PFAS dépasse le seuil des POP, le charbon doit être éliminé, par exemple par incinération.
Il est toutefois difficile pour les clients d’évaluer la quantité de PFAS présente dans le charbon actif. De nombreux processus industriels ont des flux d’entrée variables et les entreprises peuvent ne pas être sûres de la capacité de charge du charbon.
Une méthode de mesure des PFAS plus précise pour réduire l'incertitude et traiter les déchets en toute sécurité
DESOTEC a donc décidé de développer une méthode plus précise et plus fiable pour mesurer le niveau de PFAS sur le charbon actif usagé afin de :
- Permettre aux clients d’identifier la manière la plus appropriée de traiter leurs déchets de charbon actif PFAS afin de protéger l’environnement et la santé humaine.
- Permettre aux entreprises de démontrer leur conformité légale, leur donnant l'assurance que leurs mesures correspondront à celles prises par les autorités environnementales, évitant ainsi des tracas, des amendes ou d'autres mesures d'exécution.
- Protégez la réputation des clients, car la question des PFAS est au centre des préoccupations.
- Permettez à nos équipes R&D d’évaluer les performances des installations et de comparer différentes qualités de charbon pour diverses molécules PFAS.
VITO : un partenaire de confiance pour l'expertise en PFAS et en méthodes de mesure
Bien que DESOTEC dispose d’une connaissance inégalée du charbon actif, nous avions besoin d’un partenaire possédant une expertise dans le développement de méthodes de mesure.
Nous avons choisi de collaborer avec VITO , qui est à la pointe du développement analytique et du traitement des PFAS en Europe.
VITO est un partenaire de confiance du gouvernement flamand en Belgique, chargé de développer des méthodes de mesure standard et de les valider auprès de laboratoires commerciaux. Ces méthodes sont publiées sur le système d'information énergétique et environnementale (EMIS) de la Région flamande (géré par VITO), puis approuvées par les autorités flamandes pour une utilisation officielle.
VITO est également membre du groupe de travail de l'UE pour le développement de méthodes de mesure des PFAS et travaille en étroite collaboration avec l'EPA des États-Unis.
DESOTEC et VITO sont tous deux basés en Flandre et ont collaboré de manière productive sur des projets précédents, ce qui en fait un partenariat idéal.
Développement d'une méthode de mesure des PFAS : un processus rigoureux
Le projet de six mois comportait deux grands défis :
Étape 1 : Optimisation de l'extraction. Les PFAS adsorbés sur le charbon actif sont une matrice solide. Une étape d'extraction est donc nécessaire. Celle-ci doit être la plus efficace possible afin d'extraire le plus de PFAS possible du charbon. L'expertise de DESOTEC en matière de charbon actif a été déterminante à cet égard.
Une fois extraites et transférées dans une phase liquide, les PFAS ont été mesurées par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS). Dans ce cas, l'expertise et l'équipement de VITO se sont révélés essentiels.
Étape 2 : Expériences de validation. L'expertise de VITO a été précieuse pour définir un ensemble d'expériences visant à évaluer cinq paramètres : détection, précision, linéarité, reproductibilité et incertitude.
Quatre séries d'expériences ont été réalisées pour tester différents solvants et conditions afin d'optimiser l'extraction. À chaque série, la récupération des différentes méthodes a été calculée, déterminant ainsi la méthode à utiliser lors des séries suivantes.
Tour 1 :
- Deux solvants : l'acétonitrile et le méthanol.
- Sonication versus agitation pour l'extraction.
- Durée d'agitation/sonification.
- Un type de charbon.
- Une concentration fixe.
Tour 2 :
- Deux concentrations de dopage différentes.
- Durée de la sonication.
- Ajout d'acide et de base (acide formique et acétate d'ammonium) au solvant.
Tour 3 :
- Trois concentrations de pointe.
- Isotopes pour évaluer la précision des méthodes d'extraction.
- Méthode d'extraction en deux étapes utilisant un solvant et un mélange binaire (acétonitrile uniquement, ou acétonitrile/hexane (50:50), ou acétonitrile + hexane).
- Deux types de charbon : un à base de noix de coco et un à base de charbon.
Tour 4 :
- Trois solvants (acétonitrile + hexane (deux étapes) ou méthanol alcalin (NH 3 )).
- Trois qualités de charbon actif : deux à base de charbon et une à base de noix de coco.
- Une concentration.
Deux premières validations ont été réalisées : une au VITO et une validation interne au DESOTEC. Des échantillons de charbon actif ont également été envoyés à des laboratoires commerciaux pour une validation plus approfondie.
Voir la méthode dans cette infographie :
Conclusions générales issues du développement de la méthode de mesure des PFAS
Les tests ont donné lieu à des résultats importants :
- Les PFAS à chaîne courte étaient plus faciles à extraire que les chaînes plus longues.
- Les rendements d'extraction étaient plus élevés pour certains types de charbon, par exemple à base de noix de coco. (Cependant, ils sont bien adaptés au traitement des PFAS lorsqu'ils sont utilisés sur le terrain, car la capacité de chargement et l'efficacité d'extraction ne sont pas la même chose.)
- La précision de la nouvelle méthode est considérablement supérieure à celle des méthodes existantes, soit environ 20 %. Même si ce chiffre peut paraître faible, il est important de noter que les PFAS ne sont présents qu'en concentrations extrêmement faibles, ce qui rend leur détection très difficile.
Pourquoi cette méthode de mesure des PFAS est-elle innovante ?
Deux méthodes existantes utilisées en Flandre sont :
1. CMA/3/D : pour les sols et les sédiments.
2. CM/A3/O : pour les amendements du sol.
Les deux utilisent une étape d’extraction suivie d’une étape de concentration, suivie d’une mesure sur un appareil LC/MS.
Notre nouvelle méthode utilise trois étapes d'extraction et une étape de concentration, suivies de la même mesure LC/MS que dans les méthodes existantes ci-dessus. Les solvants utilisés sont les mêmes.
Cela garantit qu'autant de PFAS que possible est extrait du charbon actif, ce qui donne des résultats beaucoup plus fiables et précis, et rassure nos clients industriels sur la meilleure façon de traiter leurs déchets PFAS.
La méthode de brouillon maintenant disponible
Ce projet de méthode est désormais disponible pour les laboratoires commerciaux qui souhaitent l'utiliser pour l'analyse des PFAS sur le charbon actif. Il deviendra obligatoire dès sa ratification par le gouvernement flamand en janvier 2025.
DESOTEC et VITO chercheront continuellement à optimiser, réviser et mettre à jour la méthode à l'avenir pour garantir que les PFAS sont mesurés avec précision, puis éliminés en toute sécurité afin de protéger l'environnement.
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