DESOTEC i VITO opracowują dokładną metodę pomiaru poziomu PFAS zaadsorbowanego na węglu aktywnym

DESOTEC i niezależna organizacja badawcza VITO opracowały dokładniejszy i bardziej niezawodny sposób pomiaru PFAS „wiecznych chemikaliów” na zużytym węglu aktywnym. Węgiel aktywny jest najczęściej stosowaną technologią usuwania PFAS. Dzięki tej metodologii firmy mogą mieć pewność, że ich działalność, w tym zagospodarowanie odpadów, jest zgodna z najnowszymi przepisami.

Wyzwania związane z pomiarem PFAS na węglu aktywnym

Rozporządzenie UE w sprawie POPs reguluje produkcję i stosowanie substancji per- i polifluoroalkilowych (PFAS), a także utylizację odpadów zawierających te substancje chemiczne. Zapewnienie zgodności jest obowiązkiem producentów odpadów, w tym klientów DESOTEC, którzy mają do czynienia z problemami zanieczyszczenia PFAS. Postanowiliśmy im pomóc.

Węgiel aktywny jest jedną z najlepszych dostępnych technik wymienionych w rozporządzeniu POPs używanych do usuwania PFAS. Stanowi ono, że po nasyceniu węgla można go ponownie aktywować termicznie, jeśli stężenie PFAS jest poniżej limitu: 1 mg/kg PFOA; 1 mg/kg PFHxS; 50 mg/kg PFOS. Jeśli poziom PFAS przekracza próg POPs, węgiel musi zostać zutylizowany, np. poprzez spalenie.

Jednak klientom trudno jest ocenić, ile PFAS będzie w węglu aktywnym. Wiele procesów przemysłowych ma zmienne przepływy na wejściu,  a firmy mogą nie być pewne nośności węgla.

Hands with clean water

Dokładniejsza metoda pomiaru PFAS w celu zmniejszenia niepewności i bezpiecznej utylizacji odpadów

W związku z tym firma DESOTEC zdecydowała się na opracowanie dokładniejszej i bardziej niezawodnej metody pomiaru poziomu PFAS na zużytym węglu aktywnym, aby:

  • Umożliwić klientom wybór najbardziej odpowiedniego sposobu utylizacji odpadów zawierających węgiel aktywny z  PFAS w celu ochrony środowiska i zdrowia ludzi.
  • Pozwolić firmom wykazać zgodność z prawem, dając im pewność, że ich pomiary będą zgodne z pomiarami przeprowadzonymi przez organy ochrony środowiska, co pozwoli uniknąć kłopotów, grzywien i innych działań egzekucyjnych.
  • Chronić reputację klientów, gdy problem PFAS jest w centrum uwagi.
  • Umożliwić  naszym zespołom badawczo-rozwojowym ocenę wydajności instalacji i porównanie różnych klas węgla dla różnych cząsteczek PFAS.

VITO: zaufany partner w zakresie ekspertyz dotyczących PFAS i metod pomiaru

Chociaż firma DESOTEC dysponuje niezrównaną wiedzą na temat węgla aktywnego, potrzebowaliśmy partnera specjalizującego się w opracowywaniu metod pomiarowych.

Postanowiliśmy nawiązać współpracę z VITO , firmą będącą liderem w dziedzinie rozwoju analiz i usuwania PFAS w Europie.

VITO jest zaufanym partnerem rządu flamandzkiego w Belgii, którego zadaniem jest opracowywanie standardowych metod pomiarowych i ich wprowadzenie w laboratoriach komercyjnych. Metody te są publikowane w systemie informacji o energii i środowisku (EMIS) dla regionu flamandzkiego (zarządzanym przez VITO), a następnie zatwierdzane przez władze flamandzkie do użytku oficjalnego.

VITO jest również członkiem grupy roboczej UE ds. rozwoju metod pomiaru PFAS i ściśle współpracuje z amerykańską Agencją Ochrony Środowiska (EPA).

DESOTEC i VITO nie tylko mają siedziby we Flandrii, lecz także mogą się pochwalić owocną współpracą przy poprzednich projektach, co sprawia, że jest to idealne partnerstwo.

Opracowanie metody pomiaru PFAS: kompleksowy proces

Sześciomiesięczny projekt obejmował dwa główne wyzwania:

Krok 1: Optymalizacja ekstrakcji. PFAS zaadsorbowany na węglu aktywnym jest stałą matrycą. Dlatego konieczny jest etap ekstrakcji; musi być on tak wydajny, jak to możliwe, aby uzyskać jak najwięcej PFAS z węgla. Ekspertyza DESOTEC w zakresie węgla aktywnego była tutaj kluczowa.

Po ekstrakcji i przeniesieniu do fazy ciekłej PFAS mierzono za pomocą chromatografii cieczowej połączonej ze spektrometrią mas tandemowych (LC-MS). W tym przypadku kluczowe znaczenie miała wiedza i sprzęt VITO.

Krok 2: Eksperymenty walidacyjne. Ekspertyza VITO była nieoceniona w zdefiniowaniu zestawu eksperymentów w celu oceny pięciu parametrów: wykrywania, dokładności, liniowości, powtarzalności i niepewności.

Przeprowadzono cztery rundy eksperymentów, aby przetestować różne rozpuszczalniki i warunki w celu optymalizacji ekstrakcji. W każdej rundzie obliczano odzysk dla różnych metod, ustalając, która metoda została użyta w kolejnych rundach.

Runda 1:

  • Dwa rozpuszczalniki: acetonitryl i metanol.
  • Sonikacja kontra potrząsanie w celu ekstrakcji.
  • Czas trwania potrząsania/sonikacji.
  • Jeden rodzaj węgla.
  • Jedno stałe stężenie.


Runda 2:

  • Dwa różne stężenia substancji wzmacniających.
  • Długość sonikacji.
  • Dodanie kwasu i zasady (kwasu mrówkowego i octanu amonu) do rozpuszczalnika.


Runda 3:

  • Trzy stężenia szczytowe.
  • Izotopy służące do oceny dokładności metod ekstrakcji.
  • Dwuetapowa metoda ekstrakcji z użyciem jednego rozpuszczalnika i mieszaniny binarnej (tylko acetonitryl lub acetonitryl/heksan (50:50) lub acetonitryl + heksan).
  • Dwa rodzaje węgla: jeden pochodzący z kokosa i jeden z węgla.


Runda 4:

  • Trzy rozpuszczalniki (acetonitryl + heksan (dwa etapy) lub alkaliczny metanol (NH 3 )).
  • Trzy gatunki węgla aktywnego: dwa na bazie węgla i jeden na bazie kokosa.
  • Jedno stężenie.


Przeprowadzono dwie wstępne walidacje: jedną w VITO i wewnętrzną walidację w DESOTEC. Próbki węgla aktywnego zostały również wysłane do laboratoriów komercyjnych w celu dalszej walidacji.

Zobacz metodę na tej grafice:

Ogólne wnioski z rozwoju metody pomiaru PFAS

Testy przyniosły kilka ważnych ustaleń:

  1. Krótsze łańcuchy PFAS były łatwiejsze do wyekstrahowania niż dłuższe łańcuchy.

  2. Wydajność ekstrakcji była wyższa w przypadku niektórych rodzajów węgla, np. na bazie kokosa. (Jednakże nadają się one dobrze do oczyszczania PFAS, gdy są stosowane w terenie, ponieważ pojemność ładunkowa i wydajność ekstrakcji to nie to samo.)

  3. Dokładność nowej metody okazała się znacznie wyższa od dokładności metod istniejących i wyniosła około 20%. Choć wynik ten może wydawać się niski, należy pamiętać, że PFAS występuje jedynie w bardzo niskich stężeniach, co sprawia, że jego wykrycie jest bardzo trudne.

Dlaczego metoda pomiaru PFAS jest innowacyjna?

Dwiema metodami stosowanymi obecnie we Flandrii są:

1. CMA/3/D: dla gleb i osadów.

2. CM/A3/O: do polepszaczy gleby.

W obu przypadkach stosuje się jeden etap ekstrakcji, po którym następuje jeden etap koncentracji, a na końcu pomiar na urządzeniu LC/MS.

Nasza nowa metoda wykorzystuje trzy etapy ekstrakcji i jeden etap koncentracji, po których następuje taki sam pomiar LC/MS, jak w istniejących metodach powyżej. Używane rozpuszczalniki są takie same.

Dzięki temu możemy mieć pewność, że z węgla aktywnego zostanie wyekstrahowana jak największa ilość PFAS, co przełoży się na o wiele bardziej wiarygodne i dokładne wyniki oraz da naszym klientom przemysłowym pewność, jak najlepiej postępować z odpadami PFAS.

Projekt metody jest już dostępny

Wersja robocza metody jest teraz dostępna dla komercyjnych laboratoriów do analizy PFAS na węglu aktywnym. Stanie się obowiązkowa po ratyfikacji przez rząd flamandzki w styczniu 2025 r.

DESOTEC i VITO będą w przyszłości stale udoskonalać, weryfikować i uaktualniać tę metodę, aby mieć pewność, że PFAS będą dokładnie mierzone, a następnie bezpiecznie eliminowane, chroniąc w ten sposób środowisko.